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2023-05-23
液相色譜正相體系檢測時(shí),經(jīng)常會(huì )出現保留時(shí)間漂移的情況,連續幾針樣品向前或向后偏移,有人會(huì )覺(jué)得是平衡的問(wèn)題,但更細分來(lái)說(shuō)應該是流動(dòng)相穩定的問(wèn)題。
正相色譜分析中,強極性組分對保留時(shí)間的影響會(huì )很大,特別是流動(dòng)相中的水。而大多數有機溶劑中都會(huì )或多或少的含有一些水,而且這個(gè)水的量也不是特別穩定。所以如果沒(méi)有將有機相進(jìn)行特殊處理的話(huà),流動(dòng)相中的水分含量差異就會(huì )很大,從而保留時(shí)間的差異也會(huì )很大,這是正相保留時(shí)間無(wú)法重現的一個(gè)重要因素。同時(shí),如不將有機相進(jìn)行處理的話(huà),也會(huì )出現平衡時(shí)間久,連續進(jìn)樣保留時(shí)間漂移的問(wèn)題。
因此,在做正相色譜分析時(shí),建議先將大組分有機相先進(jìn)行水飽和處理,再將水飽和過(guò)的有機相和未用水飽和過(guò)的有機相1/1進(jìn)行混合,形成半飽和有機相后,最后進(jìn)行流動(dòng)相配制。
比如,正己烷/異丙醇=90/10的流動(dòng)相,我們在配制時(shí),可以先取正己烷,用水進(jìn)行飽和,再取水飽和正己烷450mL,未用水飽和的正己烷450mL混勻后,再加異丙醇100mL,混勻,超聲脫氣,即可。
實(shí)例
由圖可見(jiàn),正己烷未用水飽和配制的流動(dòng)相,在檢測時(shí),保留時(shí)間漂移,無(wú)法穩定,但在配制前,正己烷先做半飽和處理,再配制的流動(dòng)相進(jìn)行檢測,保留時(shí)間能保持穩定,滿(mǎn)足檢測需求。