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2023-02-09
小伙伴們好久不見(jiàn),度過(guò)了愉快的春節假期,是不是意猶未盡,還沒(méi)緩過(guò)來(lái),說(shuō)不定我們的儀器也是這樣的狀態(tài)呢,長(cháng)假綜合癥,要開(kāi)工了先別著(zhù)急開(kāi)機,小編有一份開(kāi)機注意事項送您,看完再開(kāi)機,保證您今天開(kāi)工大吉!
Wisys5000分析型
液相色譜儀開(kāi)機篇
1、根據實(shí)驗需求配制相應的流動(dòng)相接入儀器的各個(gè)通路,并配制泵頭和自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗溶液(10% IPA)。
2、打開(kāi)泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱和檢測器模塊的電源。
3、打開(kāi)電腦,啟動(dòng)Clarity工作站,查看各模塊的連接狀態(tài),斷開(kāi)檢查器流路,用低流速啟動(dòng)系統,觀(guān)察系統壓力,排盡假期前保存的純MeOH溶液,壓力穩定,接入檢查器流路。
4、開(kāi)排氣閥,單個(gè)通路排氣泡,排完后記得旋緊。
5、設置流動(dòng)相初始比例開(kāi)始平衡;若流動(dòng)相含有緩沖鹽,請先用10%的有機相水溶液進(jìn)行過(guò)渡,再換成儀器方法初始比例的流動(dòng)相進(jìn)行平衡。
6、執行自動(dòng)進(jìn)樣器清洗命令,并將進(jìn)樣閥切換至Inject的狀態(tài)進(jìn)行平衡。
7、設置方法所需的柱溫箱溫度。
8、若使用VWD/DAD檢測器,待泵開(kāi)啟約5min后再打開(kāi)氘燈或鎢燈,并設置檢測波長(cháng)等。
9、若使用FLD檢測器,需設置池溫、激發(fā)波長(cháng)、發(fā)射波長(cháng)、采集頻率等。
10、若使用RI檢測器:先打開(kāi)沖洗閥(purge=on)沖洗參比池約20min,再關(guān)閉沖洗閥(purge=off),并設置池溫和極性。
11、若使用ELSD5450檢測器,首先開(kāi)啟氮氣壓力到3.5bar,確保能持續供氣,設置到高溫,如80℃,沖洗25min左右。監測基線(xiàn),待系統流路充分平衡后,基線(xiàn)正常穩定,可以開(kāi)始進(jìn)樣分析。
12、開(kāi)機后壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低),這往往是流動(dòng)相在色譜柱內還沒(méi)有平衡好、柱箱溫度還沒(méi)有恒定。如果儀器沒(méi)有問(wèn)題,只要多平衡一會(huì )就會(huì )穩定。若使用的是梯度程序,由于流動(dòng)相的比例正處在變化中,壓力也會(huì )跟隨變化。
13、泵無(wú)壓力,不過(guò)液,通常會(huì )出現在長(cháng)假之后,我們排查一下,如果管路里有大段的空氣,重新Purge之后還是不能正常過(guò)液,我們可以使用注射器吸出液體重新連接管路,如單向閥內寶石球粘滯問(wèn)題,可更換單向閥閥芯或用甲醇超聲后裝回。
液相色譜儀開(kāi)機后如果壓力瞬間變化>3MPa,通常以下四種情況,可依次排查解決:
是否有氣泡;是否有漏液;單向閥不良;或者泵工作相位不正確,可逐個(gè)排除。
制備型液相開(kāi)機篇
1、檢查各模塊開(kāi)關(guān)的電源插頭是否插緊,供電的插座是否有異常,避免長(cháng)時(shí)間不用液相儀器,有液體流到插座處,進(jìn)而引起短路。
2、檢查液相儀器上的流動(dòng)相瓶是否完好。
3、檢查流動(dòng)相玻璃或不銹鋼濾頭是否有可見(jiàn)污染需要清潔。如果污染嚴重沒(méi)有及時(shí)清潔則會(huì )引起系統微堵造成流速不準,進(jìn)而影響色譜保留時(shí)間。
4、檢查廢液管路和廢液桶連接是否正常。因為液相一般使用有機試劑,如果排到不耐有機試劑的地方會(huì )遭到腐蝕。
5、配制所需要的流動(dòng)相適量,備用。
6、各模塊開(kāi)機,打開(kāi)工作站,查看各模塊的連接是否正常。打開(kāi)泵開(kāi)關(guān),用低流速運行。觀(guān)察管路各連接頭,是否有溶劑泄漏的情況。
7、如果使用紫外檢測器,請先清洗流通池,然后再自檢。
GPC1800凝膠色譜儀開(kāi)機篇
1、確認供電線(xiàn)、各通訊連接線(xiàn)、管路都已連接,打開(kāi)各模塊電源,打開(kāi)電腦上軟件配置,查看軟件與各模塊通訊連接正常。
2、 新配環(huán)己烷與乙酸乙酯1:1的流動(dòng)相,備用。
3、打開(kāi)兩通閥(選配),檢查各模塊連接接頭是否擰緊,用新配流動(dòng)相低流速到高流速沖洗系統25min左右。
4、檢查凝膠凈化色譜柱是否濕潤,若發(fā)現色譜柱內變干,接入系統后,用新配環(huán)己烷與乙酸乙酯1:1的流動(dòng)相,設置流速1mL/min,直到色譜柱內填料濕潤復原。
5、在色譜系統使用之前,明確以下參數:色譜分析時(shí)的所需流動(dòng)相(為50%環(huán)己烷/50%乙酸乙酯);流動(dòng)相流速;分析時(shí)間;檢測波長(cháng)點(diǎn);手動(dòng)進(jìn)樣量;收集時(shí)間、收集條件,并在軟件界面中對應設置所需參數。
Watbule C系列
進(jìn)樣小瓶清洗機開(kāi)機篇
1、檢查自來(lái)水和純水閥門(mén)開(kāi)關(guān)是否打開(kāi),水壓是否正常;如果由水箱提供純水,則將水箱內純水補充至正常液位。
2、查看下水管道是否通暢、確保排水管正確放置。
3、檢查清洗液是否充足,如果不足,則需更換/補充。
4、開(kāi)機前查看電路上是否存在其他大功率電器,防止過(guò)載。
5、開(kāi)啟儀器電源,安裝上空籃架,運行“快速”清洗程序清洗一遍,清洗過(guò)程中如無(wú)異常提示,即可投入正常使用。
Copley DISi溶出儀+
DissoMate AS自動(dòng)取樣器開(kāi)機篇
1、確保儀器各模塊通訊線(xiàn)路連接正常,插上所有供電插頭。
2、取出所有溶出杯后,向水浴槽內用水至接近刻度水位(切忌水浴槽內沒(méi)有水的情況下打開(kāi)加熱器開(kāi)關(guān))。
3、裝上槳/籃,往溶出杯內裝入對應體積的純化水或所需的其它溶媒,裝上取樣針。
4、開(kāi)啟溶出儀(包含主機和加熱器)和自動(dòng)取樣器開(kāi)關(guān),確認自動(dòng)取樣器和溶出儀通訊是否正常。
5、待水浴溫度達到設置溫度,運行自動(dòng)取樣器中