2020版藥典修訂工作正在如火如荼進(jìn)行中，那你知道高效液相色譜法新增和修訂了哪些內容嗎？與2015版藥典有哪些不同嗎？在這里就把更新修訂的內容進(jìn)行總結歸納。

2020版藥典新增了電霧檢測器，大家對電霧檢測器了解嗎？

電霧式檢測器（CAD）是一種新型通用型液相色譜檢測器，具有較寬的動(dòng)態(tài)監測范圍、較高的靈敏度和重復性、不依賴(lài)與化學(xué)結構的信號響應一致性、應用廣泛和操作簡(jiǎn)捷等優(yōu)點(diǎn)，應用于中性、酸性、堿性及兩性物質(zhì)等，特別是無(wú)紫外吸收、非揮發(fā)性或半揮發(fā)性物質(zhì)的檢測。

與ELSD相比，CAD具有更高的檢測靈敏度、更好的日內和日間重復性和更寬的線(xiàn)性范圍。很多ELSD無(wú)法檢測到的雜質(zhì)，在CAD上具有較好的響應。與ELSD相比，難揮發(fā)性化合物的CAD響應與分析物的理化性質(zhì)無(wú)關(guān)，在進(jìn)入CAD的流動(dòng)相組成不變的情況下，進(jìn)樣量相同的不同化合物具有相同的CAD響應。換言之，CAD可用已知化合物的線(xiàn)性曲線(xiàn)定量未知化合物。此外，CAD做化合物純度分析所得數據更接近樣品的真實(shí)組成。

與UV相比，CAD的響應不受化合物紫外吸收基團的影響，半揮發(fā)和難揮發(fā)的化合物都能在CAD上具有較好的響應，可以檢測UV無(wú)法檢測到的弱紫外吸收化合物。

圖1、電霧檢測器結構及工作原理

電霧式檢測器有如下主要特點(diǎn)：

?基于該檢測器的設計原理與結構，該檢測器總體上靈敏度高，如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖時(shí)，能檢測到0.5ng的柱上樣量；

?更高的響應一致性，如對24種化合物在相同色譜條件下分別直接進(jìn)樣1μg（不接色譜柱），其響應的峰面積的RSD值僅為10.7%；

?動(dòng)態(tài)檢測范圍寬，達3-4個(gè)數量級；

?應用廣泛，能分析小分子、大分子化合物，如氨基酸、蛋白、聚合物等；

?使用操作直觀(guān)簡(jiǎn)單，維護十分簡(jiǎn)便，工作流速0.01-2.00 ml/min，兼容Micro-LC和UHPLC。

USP收錄的脫氧膽酸（USP40 NF35 S1）和EP收錄的釓布醇（Ph. Eur. 04/20/16:2735）兩個(gè)品種，含量測定和有關(guān)物質(zhì)測定均采用電霧檢測器。

應評價(jià)色譜參數調整對分離和檢測的可能影響，必要時(shí)，調整的方法應進(jìn)行相應的方法學(xué)驗證。調整后，系統適用性應符合要求，且色譜峰出峰順序不變。

若減小進(jìn)樣體積，應保證檢測限和峰面積的重復性；

若增加進(jìn)樣體積，應使分離度和線(xiàn)性關(guān)系仍滿(mǎn)足要求。